電鍍鋅雜質(zhì)污染故障分析及排除方法
電鍍鋅雜質(zhì)污染故障分析及排除方法 1 故障狀況 某電鍍車間一直使用氰化電鍍鋅工藝，共有兩槽氰化鍍鋅溶液約1 000L。年初，1號槽鍍液逐漸泛黃，溶液粘稠、渾濁，鋅沉積速度很慢，鋅鍍層灰暗。用30%硝酸溶液出光后，鍍件表面呈黑褐色，彩鈍后表面呈霧狀，且無光澤。按電鍍過程中帶入鉻酸，產(chǎn)生六價鉻的污染問題處理，加入0.1 g/LNa2S2O4，未見好轉(zhuǎn)，又加入2g/L Na2S和2g/L活性炭進行沉淀吸附過濾，鋅鍍層也未見有明顯好轉(zhuǎn)，而且生產(chǎn)故障繼續(xù)惡化。 連續(xù)生產(chǎn)的2號鍍液槽，不久又出現(xiàn)了同樣的故障。重新配制500 L鍍液，生產(chǎn)一段時間后鍍液的顏色又逐漸變黃，鋅鍍層灰暗，無論是硝酸出光，還是低鉻酸出光，表面均呈黑褐色，零件孔眼部位呈亮白色，鈍化后嚴重發(fā)霧，無光澤，不足1月已經(jīng)很難鍍出合格產(chǎn)品。操作者按1.5 g/L加入Na2S也未有大起色，已無法正常生產(chǎn)。 2 故障診斷 鍍液外觀顏色異常，是否是操作帶入鉻酸所致?為此，作者做了如下工藝試驗：吸取鍍液5 ml，用蒸餾水稀至50ml，以1∶1硫酸酸化破壞鋅絡(luò)合物，用20%氫氧化鈉溶液調(diào)整pH值在9左右，使鋅生成氫氧化鋅沉淀，并過濾。
將濾液用100%硫酸調(diào)pH值至5～6后，加入二苯碳酰二胺(0.1g溶于50 ml乙醇溶液加入10%硫酸200ml)鉻顯色劑5ml。結(jié)果濾液無明顯顏色變化，這說明沒有六價鉻污染。同時，在三種鍍鋅液中試鍍鋅20min，嚴格控制電流密度等工藝參數(shù)，還是出現(xiàn)了鍍層灰暗，硝酸出光后表面有黑褐膜，鈍化處理后膜呈黑霧花斑狀，且無光澤。對氰化電鍍?nèi)芤旱母髦饕煞址治霭l(fā)現(xiàn)，氧化鋅、氰化鈉、氫氧化鈉的含量均在規(guī)定的范圍內(nèi)，且溶液各主要成分的比例基本正常。這說明故障并非由鍍液各主成分比例嚴重失調(diào)所致。 所使用的鋅陽極表面溶解成蜂窩狀，在清洗槽中掛有鍍鎳鐵板的部分鎳層已不完整，原因是鋅陽極已使用3月，約有1/3是不溶性鍍鎳鐵陽極。
當(dāng)時的鍍液溫度為5～6 ℃。在1號槽和儲備槽的槽壁、槽底均有明顯的白色及灰白色結(jié)晶狀沉淀物。 初步分析認為，故障是由雜質(zhì)(無機或有機)含量累積超標而引起的；1號鍍液和儲備槽中的原2號鍍液中CO2-3嚴重超量。進一步工藝試驗證實，故障確由這兩種情況所引起。
3 故障排除 (1) 將2 g/L鋅粉緩緩加入氰化鍍鋅溶液，充分攪拌，加入2 g/L活性炭，攪拌，靜置，沉淀異金屬雜質(zhì)。鍍液冷卻至0 ℃以下(冬天可利用自然低溫)使碳酸鹽結(jié)晶充分析出，濾除CO2-3及其他有害金屬雜質(zhì)離子等沉淀物，必要時進行兩次過濾。依據(jù)鍍液分析結(jié)果調(diào)各成分至規(guī)定范圍。 (2) 由于鍍液溫度低，用置換法沉淀分離鍍鋅溶液中的異金屬雜質(zhì)效果較差，故必須采用低電流密度電解處理。首先更換本批鋅陽極，選用瓦楞形大陰極，以0.1～0.8A/dm2電流密度進行電解，通電1 h，將電流密度提高0.1～0.2A/dm2,并隨時清洗瓦楞形陰極上的海綿狀沉積物。通電處理時間常控制在24～48h。 (3) 此外，還可以按1.0～1.5g/L加入CK－778凈化劑，充分攪拌，靜置過濾，以便有效地去除有害異金屬雜質(zhì)離子。
4 操作注意點 (1) 高度重視鋅陽極。軋制的鋅陽極比鑄造的好，但成本高。鋅陽極必須滿足電鍍鋅陽極技術(shù)要求。合格的鋅陽極生產(chǎn)時表面應(yīng)均勻溶解，顏色基本一致。若雜質(zhì)含量高，由于其溶解電位不一致，表面往往呈蜂窩狀不均勻溶解。若溶解不正常，應(yīng)定性或定量分析雜質(zhì)含量，金屬雜質(zhì)含量超標，鋅陽極必須更換。使用不溶性鐵陽極時，要控制鐵陽極板的陽極電流密度，避免電化學(xué)溶解造成大量鐵雜質(zhì)而影響鋅鍍層的質(zhì)量。
(2) 加強鍍液的正常管理和維護，及時打撈掉入鍍液中的雜物，有效減少有害雜質(zhì)的來源。對鍍液表面的油污、結(jié)晶沉積物必須及時清除，保持鍍液清潔。 (3) 鐵等有害金屬雜質(zhì)往往來源于添加的氫氧化鈉。質(zhì)量不佳的氫氧化鈉顏色呈紅棕色，純度較低，加入鍍槽會引入大量鐵有害雜質(zhì)，使鋅鍍液呈褐色，造成鍍液深鍍能力降低，對鋅鍍層產(chǎn)生不良影響。因此，必須避免使用質(zhì)量不好的氫氧化鈉。 (4) 極其重視鍍鋅件的前處理，特別是鉻、酸浸漬后，零件、掛具一定要清洗干凈，避免六價鉻帶入鍍鋅液，杜絕鋅鍍層發(fā)霧、發(fā)黑、脫皮起泡，甚至沉積不出鋅鍍層現(xiàn)象。 (5) 留心觀察鍍液、鍍層等，及時排除各種故障。